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客户成果丨南方科技大学《Advanced Materials》：机器学习增强纳米压痕揭示了超薄自支撑PZT薄膜异常高的表观杨氏模量

小尺度下的机械性质不仅对理解有趣的尺寸依赖行为具有重要意义，而且对器件应用也至关重要。原子力显微镜下的纳米压痕技术被广泛用于小尺度机械测试，然而，从悬空薄膜的力-位移曲线中确定准二维薄膜的杨氏模量仍然具有挑战性，这是因为弯曲和拉伸都具有高度非线性特征，对其力-位移曲线的分析从而变得复杂。

基于上述背景，南方科技大学工学院材料科学与工程系李江宇教授、黎长建副教授课题组开展了一系列研究工作，开发了一个基于反向传播(BP)神经网络和有限元训练的机器学习模型，可以从纳米压痕力-位移曲线中同时准确地确定悬空薄膜的杨氏模量、预应力和厚度，并对制备的悬空PbZr0.2Ti0.8O3 (PZT) 薄膜进行了测试与分析。研究发现，2.8 nm 厚的PZT薄膜表现出异常高的表观杨氏模量，高达229.4 ± 12.1 GPa，远高于体材料的数值。超薄PZT薄膜中杨氏模量的增强可归因于应变梯度引起的挠曲电效应，相应的挠曲电系数估计约为200 nC/m。该研究开发的这种数据处理方法相比于传统的曲线拟合方法，计算效率提高了两个数量级。相关成果以“Anomalously High Apparent Young's Modulus of Ultrathin Freestanding PZT Films Revealed by Machine Learning Empowered Nanoindentation”为题发表在国际著名期刊《Advanced Materials》上。

图1 机器学习模型 (a) 有限元模型; (b) 三个代表厚度的训练数据集; (c) 反向传播（BP）神经网络。

为了开发机器学习模型，研究团队首先使用图 1a所示的有限元模型模拟自支撑薄膜在纳米压痕测试中的力-位移曲线。在悬浮薄膜的中心施加一个集中力F，薄膜的圆周边界施加一个预紧力T，采用板元素来捕捉薄膜在大变形下的非线性行为。通过改变杨氏模量E、预拉力T 和薄膜厚度h，最终总共获得了 1451 条力-位移曲线，作为机器学习的训练数据集（图 1b）。如图 1c所示，反向传播（BP）神经网络通过模拟数据进行训练。每条力曲线被离散化为n = 61个间隔相等的点，每个点的坐标作为输入样本{x1, x2, ..., xn}，而每条力曲线对应的杨氏模量、预拉力和薄膜厚度作为输出样本{E,T,h}。通过不断调整输入层、隐藏层和输出层之间的权重和阈值，网络误差被减小到预设的最小值，在本文的研究中设定为 10-6。最后，将实验测得的力-位移曲线输入训练好的网络，就能得到杨氏模量、预拉力和薄膜厚度的预测结果。利用这种机器学习模型对力-位移曲线进行处理，不仅可以确定通常未知的杨氏模量和预拉伸，还可以确定不易精确测量的厚度，尤其是超薄薄膜的厚度。

图 2 自支撑 PZT 薄膜的制备和结构 (a) 制备过程包括 (i) 脉冲激光沉积, (ii) 溶解, (iii) 转移，以及 (iv) 具有孔洞的硅衬底上的自支撑PZT薄膜; (b) 转移后PZT 薄膜的光镜图; (c) 44 nm 厚度PZT薄膜转移前后的XRD结果; (d,e) 超薄 PZT 薄膜的原子尺度 HAADF-STEM 转移前图像 (d) 和转移后图像 (e)。

研究团队使用脉冲激光沉积（PLD）技术，以水溶性Sr3Al2O6（SAO）作为牺牲层，制备出了高质量的自支撑 PZT 薄膜，制备过程如图 2a所示。大面积独立 PZT 薄膜的面积可达 4 平方毫米（图 2b）。该研究制备了一系列厚度从 2.8 nm 到 44 nm 的自支撑 PZT 薄膜，用于后续测试。为了准确确定薄膜厚度并检查薄膜质量，该研究使用像差校正扫描透射电子显微镜（AC-STEM）获取了超薄 PZT 薄膜的原子 HAADF-STEM 图像。转移前的原子分辨截面 HAADF 图像如图 2d 所示，PZT 厚度被确定为 7 个单位格 (uc)，对应厚度为 2.8 nm。然后，在二氧化硅/硅衬底上成功转移了 PZT，其 7 uc 厚度完好无损（图 2e）。此外，为了检测转移前后薄膜的结晶质量，还进行了 X 射线衍射 (XRD) 表征。观察发现，转移前的 PZT（200）峰被 STO 的（002）峰所遮挡，而转移后则变得清晰可见（图 2c）。这组数据证实了 PZT 薄膜在转移前后的优异结晶质量。

图 3 比较不同厚度自支撑 PZT 薄膜的机械特性 (a) 力-位移曲线; (b) 不同厚度薄膜的杨氏模量。

利用机器学习模型，本文对实验获得的不同厚度、孔洞半径的68 条力-位移曲线（图 3a）进行了精确分类和识别，并获得了每条曲线对应的杨氏模量、预拉力和厚度。由此可提取出独立 PZT 薄膜随厚度变化的杨氏模量（图 3b）。研究发现，在 16 nm 到 44 nm 之间，杨氏模量约为 48 GPa，随着厚度的减少而略有下降。它也远小于 134.9 GPa 的体积值，这可能是由于表面能的影响。然后，它的趋势发生了逆转，在 13 nm 时小幅增加到 68.2 ± 12.9 GPa，在 2.8 nm 时大幅增加到 229.4 ± 12.1 GPa，远大于基体值。值得注意的是，2.8 nm PZT 的杨氏模量是根据两种不同的孔半径测定的，但结果却相当一致。

该研究团队开发的这种方法相比于传统的曲线拟合方法，计算效率提高了两个数量级，且可以实现一个人工智能 (AI) 系统来研究各种低维材料的机械性质。开发的机器学习模型目前主要针对独立于具有一定半径的微加工孔洞上的选定厚度的 PZT，未来有希望将其扩展到更多材料和实验配置，使其变得越来越强大。最终将有希望建立一个开源的人工智能 (AI) 系统，可以输入任何力-位移曲线，并将材料系统及其力学性能作为输出返回。这将大大简化对小规模机械性能的分析。